Обзор оптико-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС)

Содержание:

1. Принцип работы

2. Основные компоненты метода ИСП

3. Области применения оптико-эмиссионных спектрометров

4. Виды ИСП-ОЭС

5. Точность и стабильность измерений

6. Процесс анализа

7. Анализ водных и органических растворов

8. Заключение

Оптико-эмиссионный спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ОЭС-ИСП, ICP-OES) — это высокоэффективный, универсальный и чувствительный метод для одновременного определения большого количества химических элементов, которые могут находиться в образцах. Будь то основные компоненты или различные примеси. Сами образцы при этом могут быть в любом агрегатном состоянии: газообразном, жидком или твердом.

Принцип работы оптико-эмиссионного спектрометра

При проведении элементарного анализа образец проходит ряд процессов:

• десольватация
• переход в газообразное состояние
• атомизация
• ионизация
• возбуждение

Далее прибором регистрируется характеристическое излучение в довольно широкой спектральной области. Анализ полученных спектральных полос позволяет идентифицировать тот или иной химический элемент. Интенсивность полос коррелирует с концентрацией атомов элементов.

Основные компоненты метода ИСП

Возбуждающий тракт в ИСП спектрометрах представляет собой комплексную систему, включающую:

• источник газа (в большинстве случаев это аргон)
• плазменную горелку
• индукционную радиочастотную катушку
• генератор радиочастот

Плазменная горелка

Горелка состоит из трех концентрических кварцевых трубок:

1. Внешняя трубка: обеспечивает поток основного газа, создающего и поддерживающего плазму.
2. Средняя трубка: через нее поступает вспомогательный газ, который поднимает плазму, предотвращая ее контакт с трубками и предохраняя внутреннюю трубку от расплавления и загрязнения.
3. Внутренняя трубка: в нее поступает образец в виде аэрозоля и далее направляется в плазму.

Радиочастотный индуктор и генератор

Радиочастотный индуктор, размещенный вокруг верхней части горелки, подключен к радиочастотному генератору. Электромагнитное поле, создаваемое этим индуктором, ионизирует аргон, который проходит вдоль внешней трубки. В результате столкновений между нейтральными атомами аргона и ионами формируется стабильная плазма с температурой обычно в диапазоне 5700-9700°C. Поэтому, при выборе и покупке оптико эмиссионных спектрометров, следует обращать внимание на такие параметры как мощность генератора и конструктивные особенности индуктора.

Система ввода пробы с 4-хканальным перистальтическим насосом и с полностью разборными кварцевыми или керамическими горелками с металлическим держателем (на примере оптико-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой EXPEC 6000)

Области применения оптико-эмиссионных спектрометров

Оптико-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС) используются в самых различных отраслях науки и промышленности. Они позволяют проводить анализы на наличие и концентрацию элементов в большом количестве образцов, будь то металлы, почва, водные растворы или биологические материалы. Сферы применения включают такие области как геология, металлургия, экология, медицина, а также контроль качества в пищевой и фармацевтической промышленности.

Виды ИСП-ОЭС

Стационарные ИСП-ОЭС

Это крупные устройства, предназначенные для установки в лабораториях. Они обычно обладают наибольшей мощностью, высокой точностью и способны анализировать большое количество проб в короткие сроки.

Основные сферы применения

Стационарные ИСП-ОЭС широко используются в крупных научных и исследовательских лабораториях, промышленных предприятиях и контрольных лабораториях. Они идеально подходят для анализа больших объемов проб и выполнения сложных исследований.

Условия эксплуатации

Такие устройства требуют стабильного электропитания, контролируемых условий (температура, влажность) и обычно устанавливаются на специализированных столах или подставках.

Преимущества стационарных приборов:

• Высокая точность и чувствительность измерений
• Способность обрабатывать большие объемы проб
• Долгий срок службы и надежность

Мобильные ИСП-ОЭС

Эти устройства средних размеров и предназначены для переноса из одного места в другое, например, между различными лабораториями или рабочими площадками.

Основные сферы применения

Мобильные ИСП-ОЭС используются в случаях, когда требуется перенос оборудования между различными местами, например, между лабораториями, производственными участками или исследовательскими площадками.

Условия эксплуатации

Они требуют электропитания, но благодаря своей конструкции могут быть быстро установлены и запущены в новом месте.

Преимущества мобильных приборов

• Гибкость и возможность быстрого перемещения.
• Совмещение преимуществ стационарных и портативных устройств.
• Возможность анализа проб на месте их отбора.

Настольные ИСП-ОЭС

Основные сферы применения

Бенчтоп ИСП-ОЭС обычно используются в лабораториях, где требуется высокая точность анализа, но при этом нет необходимости в крупногабаритном оборудовании.

Условия эксплуатации

Эти устройства устанавливаются на столах или рабочих столах, требуют стабильного электропитания и контролируемых условий.

Преимущества настольных приборов

• Компактные размеры при сохранении высокой точности измерений.
• Идеально подходят для лабораторий с ограниченным пространством.
• Обычно имеют более демократичную стоимость по сравнению со стационарными моделями.

Сравнительная таблица

Точность и стабильность измерений

Точность и стабильность измерений — это ключевые показатели качества работы оптико-эмиссионного спектрометра. Влияние различных факторов, таких как температурные колебания, концентрация солей в образце или присутствие примесей, может искажать результаты. Представляемые нами современные модели спектрометров обеспечивают высокую точность и повторяемость результатов благодаря комплексным системам калибровки и компенсации.

Особенности системы отбора проб

Эффективная система отбора проб обеспечивает правильное и равномерное введение образца в плазму, что является ключевым фактором для получения стабильных и точных результатов. Основная цель системы отбора проб - минимизация ошибок, связанных с неравномерностью подачи или присутствием примесей.

Процесс анализа

При помощи перистальтического насоса аэрозоль с образцом подается прямо в плазменное пламя. Происходит ионизация частиц образцы. За счет рекомбинационных процессов, возникающих между полученными носителями заряда, можно наблюдать люминесценцию на характерных длинах волн участвующих элементов.

Системы оптического детектирования

В зависимости от конструктивных особенностей и поставленных задач для ИСП ОЭС существуют различные оптические системы детектирования. Так, например, большой массив аналитических данных можно получить за счет использования последовательных систем, где длина волны регистрации последовательно меняется в выбранном диапазоне. Сократить время на эксперимент можно за счет синхронных систем, когда проводится комплексный анализ всего спектра излучения (качество данных при этом будет значительно хуже). Сочетание преимуществ обоих систем возможно за счет современных матричных детекторов, что позволяет обеспечить ускоренный анализ и широкий выбор вариантов анализа. Но при этом они являются более дорогими. Поэтому, при подборе оптико эмиссионного спектрометра следует четко понимать, для каких целей, бюджета и объемов работы он нужен.

Один из вариантов оптической системы детектирования: двумерный малогабаритный Эшелле-полихроматор оптико-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой EXPEC 6500

Пробоподготовка

Основная цель распыления образца – создание аэрозоля/пробы с частицами определенного размера, который идеален для транспортировки и анализа в ИСП-ОЭС. При выборе распылителя важно учитывать такие факторы, как размер частиц образца, коррозийная устойчивость и риск блокировки. Для подачи образца в распылитель устройства обычно используют перистальтический насос или метод автораспыления. Перистальтический насос является предпочтительным вариантом, так как он гарантирует стабильный поток как стандартного, так и анализируемого раствора (обычно около 1 л/мин или менее), без учета вязкости образца.

Существуют следующие типы распылителей:

• пневматические (концентричные и кросс-потоковые)
• решетчатые
• ультразвуковые

Кроме того, имеются микрораспылители, а также высокопроизводительные и напрямую вводимые устройства. Также существуют различные конфигурации камер, подходящих для ИСП ОЭС. Комбинирование кросс-потокового распыления с подходящими камерой и горелкой удовлетворяет большинство требований.

Выбор параметров исследования

При настройке оптико-эмиссионного спектрометра следует учитывать следующие параметры:

• выбор длины волны
• настройка потоков несущего газа (для внешнего, среднего и внутреннего каналов горелки)
• установка мощности радиочастотной генерации
• ориентация плазменного обзора (радиальная или аксиальная)
• регулировка скорости насоса
• настройки детектора
• установка времени интеграции

Примеры конфигураций ИСП ЭОС на примере EXPEC 6000: радиальный обзор с вертикально расположенной горелкой и аксиальный и радиальный обзор с горизонтально расположенной горелкой, соответственно

Анализ водных и органических растворов

При анализе водных растворов и образцов в органических средах необходимо учитывать особенности каждого типа образца. При работе с органическими растворителями, в сравнении с водными, часто требуется увеличение мощности радиочастотного излучения и уменьшение потока газа распылителя. Также может быть необходимо добавление незначительного количества кислорода в горелку, чтобы избежать образования сажи внутри нее.

Важность выбора спектрометра

Выбор правильного оптико-эмиссионного спектрометра для элементного анализа зависит от многих факторов. Если вы решите купить оптико эмиссионный спектрометр, рассмотрите различные модели, такие как стационарный оптико-эмиссионный спектрометр, мобильный оптико-эмиссионный спектрометр или портативный оптико-эмиссионный спектрометр. Каждый из них имеет свои преимущества и особенности.

Ключевые параметры спектрометра

При выборе оптико-эмиссионного спектрометра следует обращать внимание на следующие параметры:

• Диапазон измеряемых длин волн
• Точность и чувствительность измерений
• Скорость анализа
• Удобство интерфейса и программного обеспечения
• Надежность и долговечность устройства

Так, например, модель ИСП-ОЭС EXPEC-6000 выгодно отличается от конкурентов по всем из указанных параметров.

Заключение

Оптико-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой являются мощным инструментом для анализа различных элементов в образцах. Благодаря их высокой чувствительности и точности, они нашли применение во многих областях, от промышленности до научных исследований. При правильном выборе и использовании эти устройства могут обеспечить надежные результаты в кратчайшие сроки.